Inleiding (zilver)
Bij menig internationaal laboratorium in de goud- en zilverindustrie, wordt het zilvergehalte in legeringen geanalyseerd d.m.v. de potentiometrische zilvertitratie. Door de grote nauwkeurigheid, de snelheid en de eenvoud van de methode is dit internationaal de standaard methode om het zilvergehalte te bepalen en als zodanig ook beschreven in een internationale norm. De methode wordt toegepast op zilverlegeringen die gebruikt worden voor sieraden en gebruiksvoorwerpen. In aangepaste vorm kunnen echter ook fixeer- en ontwikkelbaden worden geanalyseerd.
Werkwijze
Het nauwkeurig afgewogen monstermateriaal (20-200 mg) wordt opgelost in salpeterzuur. De zilverionen die nu vrij in oplossing aanwezig zijn, worden door toevoeging van een keukenzoutoplossing (NaCl) gebonden tot zilverchloride. Dit slaat als vaste stof neer. De afname van vrije zilverionen in de oplossing gaat gepaard met een afname van de potentiaal van de oplossing. Dit wordt gemeten met een electrode. De afname van de potentiaal is het grootst op het moment dat precies alle zilverionen zijn gebonden. Dit wordt het equivalentiepunt genoemd en is tevens het eindpunt van de analyse. De hoeveelheid toegevoegde NaCl-oplossing bij het equivalentiepunt is maatgevend voor de hoeveelheid zilver die oorspronkelijk in de oplossing aanwezig was. Omdat de concentratie van de NaCl-oplossing nauwkeurig bekend is, kan uitgerekend worden hoeveel zilver in de monsteroplossing aanwezig was. Deze hoeveelheid zilver wordt gerelateerd aan het gewicht van het monstermateriaal. Met deze twee gewichten wordt het zilvergehalte berekend.
|
|
Inleiding (goud)
De cupellatie is al sinds enkele eeuwen de standaardmethode om het goudgehalte van een legering te bepalen. Deze in een internationale norm vastgelegde methode heeft een hoge nauwkeurigheid. De cupellatie wordt gebruikt als controle van ter keuring aangeboden goudlegeringen. Daarnaast kunnen ook gehaltebepalingen op bijv. baren en boorsels worden uitgevoerd.
Werkwijze cupellatie
Het monstermateriaal wordt nauwkeurig afgewogen. De hoeveelheid is afhankelijk van het opgegeven gehalte. Er wordt namelijk een hoeveelheid afgewogen die ca. 150 mg fijn goud bevat (voor 14 karaat goud ca. 256 mg). Het monstermateriaal wordt ingepakt in een afgepaste hoeveelheid lood. Vervolgens wordt dit op een magnesiumoxide blok (de cupel) gelegd in een oven met een temperatuur van 1050°C. Bij deze temperatuur zullen de onedele legeringsmetalen zoals koper en zink uit de legering oxideren, samensmelten met het lood en in de cupel worden geabsorbeerd. De edele metalen goud en zilver oxideren niet en blijven op de cupel als een bolletje achter. Dit bolletje wordt de koning genoemd. Na 17 minuten is het afdrijven, zoals het proces in de oven wordt genoemd, volledig en wordt de cupel uit de oven gehaald. De koning wordt gewalst tot een platte strip en daarna opgerold tot een rolletje, dat een cornet wordt genoemd. Het zilver wordt vervolgens gescheiden van het goud door de cornet uit te koken in salpeterzuur. Het zilver lost hierin op en het fijngoud blijft in cornetvorm over. De cornet wordt nauwkeurig gewogen. Deze hoeveelheid fijngoud wordt gerelateerd aan het gewicht van het monstermateriaal. Met deze twee gewichten wordt het goudgehalte berekend.
Werkwijze microcupellatie
Omdat de cupellatie een destructieve methode is, is de micro-cupellatie ontwikkeld. Hierbij is de beschreven methode dusdanig aangepast dat slechts 15-20 mg monstermateriaal nodig is. Dit maakt de micro-cupellatie een vrijwel non-destructieve methode met een meetonzekerheid die slechts iets minder is geworden als die van de gewone cupellatie (+ of - 0,6 delen goud per 1000 delen legering). Door de kleinere hoeveelheid monster-materiaal, is ook de totale behandelingstijd verkort.
|
|